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本标准规定了海绵铂的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、质量证明书及订货单
(或合同)内容。
本标准适用于海绵铂产品。
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YS/T 361 纯铂中杂质元素的发射光谱分析
海绵铂按铂的含量分为3个牌号:SM-Pt 99.99、SM-Pt 99.95、SM-Pt 99.9。
3.2.1 海绵铂化学成分应符合表1的规定。
GB/T 1419—2015
表 1 %
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3.2.2 铂的含量为100%减去表1中杂质元素实测总和的余量。
3.2.3 海绵铂灼烧损失量均应不大于0. 10%。
海绵铂为灰色海绵状金属,无目视可见的夹杂物及氧化色。
4.1 海绵铂 SM-Pt99.9 化学成分分析按附录 A 的规定进行。 SM-Pt 99.99 和
SM-Pt 99.95 化学成分 分析按 YS/T361 或附录 A 的规定进行,仲裁按 YS/T361
的规定进行。
4.2 海绵铂灼烧损失量分析方法按附录B 的规定进行。
4.3 海绵铂中外来夹杂物采用目视检查。
GB/T 1419—2015
5.1.1
海绵铂应由供方技术监督部门进行检验,保证产品质量符合本标准及订货单(或合同)的规定,
并填写质量证明书。
5.1.2
需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验,如检验结果与本标准及订货单(或合同)的规定
不符时,应在收到产品之日起3个月内向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,仲裁取样由供需
双方共同进行。
海绵铂应成批提交验收,每批应由同一牌号组成。
每批海绵铂产品应进行化学成分、外观质量和灼烧损失量的检验。
5.4.1
化学成分的仲裁取样、制样,应从该批产品中随机取三份占总量1%左右的试料,分别混匀后,以
四分法缩分至试样所需重量。
5.4.2
灼烧损失量的仲裁取样、制样,应从该批产品中随机取三份占总量1%左右的试料,分别混匀后,
以四分法缩分至试样所需重量。
5.5.1 化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时,判该批不合格,或重定牌号。
5.5.2 灼烧损失量仲裁分析结果与本标准规定不符时,由供需双方共同协商确定。
5.5.3 外观质量与本标准不符时,判该件不合格。
6 标志、包装、运输、贮存及质量证明书
在检验合格的产品上注明:
a) 供方名称;
b) 产品名称、牌号、批号;
c) 产品净重、毛重;
d) 出厂日期
海绵铂产品装入带有塑料密封盖的塑料瓶中,严密封口,放入箱中进行中包装或外包装。包装单位
(g/瓶):1、5、10、20、50、100、250、500、1000。
GB/T 1419—2015
产品可以采用铁路、公路、水路、航空等方式运输。
产品贮存条件应符合:
a) 无腐蚀性物质;
b) 不污染产品。
每批产品应附有质量证明书,注明:
a) 供方名称、地址、电话、传真;
b) 产品名称、牌号;
c) 批号;
d) 净重和件数;
e) 分析检验结果和技术监督部门印记;
f) 本标准编号;
g) 出厂日期。
本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容:
a) 产品名称;
b) 牌号;
c) 重量;
d) 本标准编号;
e) 其他。
GB/T 1419—2015
(规范性附录)
电感耦合等离子体发射光谱法测定海绵铂中的杂质元素
A.1 范围
本附录规定了海绵铂99.99%、99.95%、99.9%中杂质元素含量的测定方法。
本方法适用于海绵铂99.99%、99.95%、99.9%中杂质元素含量的测定,测定元素及范围应符合
表 A.1的规定。
表 A.1
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A.2 方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解。用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,计算杂质元素的质量分数。
A.3 主要试剂
A.3.1 氢氧化钾。
A.3.2 盐 酸(p=1.17 g/mL)。
A.3.3 硝 酸(p=1.42 g/mL)。
A.3.4 过氧化氢(30%,体积分数)。
A.3.5 盐酸(1+1)。
A.3.6 硝酸(1+1)。
A.3.7 盐酸(1+9)。
A.3.8 钯标准贮存溶液:称取0.1000 g
金属钯(质量分数不小于99.99%),置于100 mL 烧杯中,加入 5mL 盐
酸(A.3.2)、1mL 硝酸(A.3.3),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和 烧杯壁,加入10
mL 盐 酸(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL 含
A.3.9 铑标准贮存溶液:称取0.1000g
铑粉[已通氢气还原(质量分数≥99.99%)],置于聚四氟乙烯消 解罐中,加入18 mL
盐 酸(A.3.2)、5mL 过氧化氢(A.3.4), 立即盖上罐内盖,旋紧外盖,置于150 ℃士
5℃烘箱中溶解48 h。 取出,冷却,转入100 mL 烧杯中,低温蒸至约10 mL。
取下,冷却,加入10 mL
盐酸(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1
mg 铑。
A.3.10 铱标准贮存溶液:称取0.1000 g
铱粉[已通氢气还原(质量分数≥99.99%)],置于硬质玻璃封
管中,加入已用冰水冷却的8 mL 盐 酸(A.3.2)、2mL 过氧化氢(A.3.4),
立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃
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封管的管口并密封,置于盛有煤油的钢弹中,盖上内盖,旋紧外盖,再置于马弗炉中升温至300
℃士 5℃,恒温溶解72 h。 取出,冷却,置于冰箱中冷冻2 h。
取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口, 用水吹洗入300mL
烧杯中,低温蒸至约10 mL。 取下,冷却,加入30 mL 盐 酸(A.3.2), 转入100 mL
容
量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 铱 。
A.3.11 钌标准贮存溶液:称取0. 1000 g
钌粉[已通氢气还原(质量分数≥99.99%)],置于硬质玻璃封
管中,加入已用冰水冷却的8 mL 盐 酸(A.3.2)、2mL 过氧化氢(A.3.4),
立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃
封管的管口并密封,置于钢管(两头开口)中,再置于烘箱中升温至150℃±5℃,恒温溶解72
h。 取出, 冷却,置于冰箱中冷冻2 h。
取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,用水吹洗入300 mL 烧 杯
中,低温蒸至约10 mL。 取下,冷却,加入10 mL 盐 酸(A.3.2), 转入100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻
度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 钌 。
A.3.12 金标准贮存溶液:称取0.1000 g 金属金(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中,加入5 mL 盐酸(A.3.2)、1mL 硝 酸(A.3.3),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯 壁,加入10
mL 盐 酸(A.3.2), 转 入 1 0 0 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1
mL 含
A.3.13 银标准贮存溶液:称取0.1000 g 金属银(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中,加入2 mL 硝酸(A.3.3),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加入70
mL 盐 酸
(A.3.2), 转入100 mL 棕色容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0
mg 银 。
A.3.14 铅标准贮存溶液:称取0.1000g 金属铅(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中,加入3 mL 硝酸(A.3.3),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加入10
mL 盐 酸
(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg
铅。
A.3.15 锡标准贮存溶液:称取0.1000g 金属锡(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中,加入5 mL 盐 酸(A.3.2)、0.5 mL硝 酸(A.3.3),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯
壁,转入100 mL 容量瓶中,用盐酸(A.3.7) 稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1
mg 锡 。
A.3.16 铋标准贮存溶液:称取0.1000 g 金属铋(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中,加入5 mL 硝 酸(A.3.6),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加入10
mL 盐 酸
(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
铋。
A.3.17 铝标准贮存溶液:称取0.1000 g 金属铝(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中,加入5 mL 盐酸(A.3.5),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加入10
mL 盐 酸
(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
铝。
A.3.18 铜标准贮存溶液:称取0.1000 g 金属铜(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中,加入5 mL 硝酸(A.3.6),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加入10
mL 盐 酸
(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
铜。
A.3.19 锌标准贮存溶液:称取0.1000 g 金属锌(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中,加入5 mL 硝酸(A.3.6),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加入10
mL 盐 酸
(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
锌。
A.3.20 镍标准贮存溶液:称取0.1000g 金属镍(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中,加入5 mL 硝酸(A.3.6),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加入10
mL 盐 酸
(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
镍 。
A.3.21 铬标准贮存溶液:称取0.1000 g 金属铬(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中,加入6 mL 盐酸(A.3.5)、2mL 硝 酸(A.3.6),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯 壁,加入10
mL 盐 酸(A.3.2), 转 入 1 0 0 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1
mL 含
A.3.22 铁标准贮存溶液:称取0. 1000 g
金属铁粉(质量分数≥99.99%),置于100 mL 烧杯中,加入
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5mL 盐酸(A.3.5),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加入10
mL
盐酸(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含
1 mg 铁。
A.3.23 镁标准贮存溶液:称取0.1000 g 金属镁(质量分数≥99.99%),置于100 mL
烧杯中,加入5 mL 盐酸(A.3.5),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加入10
mL 盐酸
(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
镁。
A.3.24 锰标准贮存溶液:称取0.1000 g 金属锰(质量分数≥99.99%),置于100 mL
烧杯中,加入5 mL 硝酸(A.3.3),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加入10
mL 盐 酸
(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
锰。
A.3.25 硅标准贮存溶液:称取0.1000 g
单质硅(质量分数≥99.99%),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入 2g
氢氧化钾(A.3.1)、5mL 水,盖上罐内盖,旋紧外盖,置于150℃±5℃烘箱中溶解8
h。 取出,冷却,
转入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 硅。
A.3.26 钯、铑、铱、钌、铝、镁混合标准溶液:分别移取10 mL
钯、铑、铱、钌、铝、镁标准贮存溶液(A.3.8、
A.3.9、A.3.10、A.3.11、A.3.17、A.3.23)于200 mL 容量瓶中,用盐酸(A.3.7)
稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL 分别含50μg 钯、铑、铱、钌、铝、镁。
A.3.27 金、银、锡、铋、锌、锰混合标准溶液:分别移取10 mL
金、银、锡、铋、锌、锰标准贮存溶液
(A.3.12、A.3.13、A.3.15、A.3.16、A.3.19、A.3.24)于200 mL
容量瓶中,用盐酸(A.3.7) 稀释至刻度,混
匀。此溶液1 mL 分别含50 μg 金、银、锡、铋、锌、锰。
A.3.28 铅、铜、镍、铬、铁混合标准溶液:分别移取10 mL
铅、铜、镍、铬、铁标准贮存溶液(A.3.14、
A.3.18、A.3.20、A.3.21、A.3.22)于200 mL 容量瓶中,用盐酸(A.3.7)
稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL
分别含50 μg 铅、铜、镍、铬、铁。
A.3.29 硅标准溶液:移取10 mL 硅标准贮存溶液(A.3.25) 于100 mL
容量瓶中,用盐酸(A.3.7) 稀释至
刻度,混匀。此溶液1 mL 含100μg 硅。
A.3.30 聚四氟乙烯消解罐,容积50 mL。
A.3.31 硬质玻璃封管,容积50 mL。
A.3.32 氩气,纯度不小于99.999%。
A.3.33
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
A.4 仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
推荐的仪器工作条件见表 A.2。 推荐的杂质元素分析线见表 A.3。
表 A.2
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表 A.3
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GB/T 1419—2015
表 A.3 ( 续 )
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A.5 试 样
试样制备均匀,粒度应不大于0.074 mm, 于 1 0 0 ℃ ± 5 ℃ 烘 箱 中 烘 1 h,
置于干燥器中冷却后,
待用。
A.6 分析步骤
A.6.1 试 料
A.6.1.1 称取0.30 g 试样(水合肼还原法制得),精确至0.0001 g。
A.6.1.2 称取1.00 g 试样(氯化铵沉淀法制得),精确至0.0001 g。
A.6.2 测定次数
独立地进行二次测定,取其平均值。
A.6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
A.6.4 试样溶液的制备
A.6.4.1 将试料(A.6.1.1) 置于100 mL 聚四氟乙烯烧杯中,加6 mL 盐
酸(A.3.2)、2mL 硝 酸(A.3.3),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,转入25 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
A.6.4.2 将 试 料(A.6.1.2) 置于300 mL 聚四氟乙烯烧杯中,加入18 mL
盐 酸(A.3.2)、6 mL 硝 酸
(A.3.3), 盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,转入100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
A.6.5 标准溶液的制备
A.6.5.1 钯、铑、铱、钌、铝、镁系列标准溶液:分别移取0 mL 、0.10 mL
、0.20 mL 、2.00 mL 、10.00 mL 的
钯、铑、铱、钌、铝、镁混合标准溶液(A.3.26) 于 一 组100 mL
容量瓶中,用盐酸(A.3.7) 稀释至刻度,混匀。
A.6.5.2 金、银、锡、铋、锌、锰系列标准溶液:分别移取0 mL 、0.10 mL
、0.20 mL 、2.00 mL 、10.00 mL 的
GB/T 1419—2015
金、银、锡、铋、锌、锰混合标准溶液(A.3.27) 于一组100mL
容量瓶中,用盐酸(A.3.7) 稀释至刻度,混匀。 A.6.5.3
铅、铜、镍、铬、铁系列标准溶液:分别移取0 mL 、0.10 mL 、0.20 mL
、2.00 mL 、10.00 mL 的铅、
铜、镍、铬、铁混合标准溶液(A.3.28) 于一组100 mL
容量瓶中,用盐酸(A.3.7)稀释至刻度,混匀。
A.6.5.4 硅系列标准溶液:分别移取0 mL 、0.10 mL 、0.50 mL 、5.00 mL
、10.00 mL 的硅标准溶液
(A.3.29) 于一组100 mL 塑料容量瓶中,用盐酸(A.3.7) 稀释至刻度,混匀。
A.6.6 测定
A.6.6. 1
于电感耦合等离子体发射光谱仪上,在仪器运行稳定后,在选定的仪器工作条件下,用配制好
的系列标准溶液(A.6.5)
进行标准化,杂质元素工作曲线相关系数不小于0.999,否则需重新进行标准化
或重新配制标准溶液进行测定。
A.6.6.2 测试分析试液(A.6.4)及空白试液(A.6.3)。
仪器根据标准工作曲线,自动进行数据处理,计算
并输出杂质元素质量浓度。
A.7 分析结果的计算
按式(A. 1) 计算杂质元素的质量分数w, 数值以%表示:
style="width:3.25995in;height:0.63338in" /> ………… ……… (A.1)
式中:
pi— 自工作曲线上查得被测杂质元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
po— 空白溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V—— 试液总体积,单位为毫升(mL);
m 试料的质量,单位为克(g)。
所得结果保留至两位有效数字。
A.8 精密度
实验室之间分析结果的相对偏差不大于30%。
GB/T 1419—2015
(规范性附录)
氢还原重量法测定海绵铂灼烧损失量
B.1 范围
本方法规定了海绵铂灼烧损失量的测定。
本方法适用于海绵铂灼烧损失量的测定。测定范围:0.0050%~0.800%。
B.2 方法提要
试料于200℃~800℃分段升温氢还原,称重,以测定灼烧损失量。
B.3 仪器与装置
B.3.1 分析天平:感量0.01 mg。
B.3.2 氢气发生器,氢气流量:不大于300 mL/min(w ≥99.999%)。
B.3.3 管式电炉,温度:不大于1200℃。
B.3.4 氢还原装置,如图 B. 1 所示。
style="width:5.57998in;height:2.28668in" />
说明:
1——氢气发生器;
10——水。
图 B.1 氢还原装置
B.4 分析步骤
警示—— 本操作应在通风条件下进行。
GB/T 1419—2015
B.4. 1 试料
称取约1.0 g~2.0g 试样,精确至0.00001 g。
B.4.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
B.4.3 试料处理
将试料置于已恒重的石英舟中,将石英舟置于管式电炉的石英管内,于氢气流(275
mL/min 土 2mL/min) 条件下,通氢气约10 min
后,再于通氢气条件下,按200℃、恒温0.5 h,400℃ 、 恒温0.5 h,
600℃、恒温0.5 h,800℃ 、 恒温1.0 h
依次升温。关闭电源,继续通氢气冷却至约50℃,关闭氢气。
B.4.4 测定
取出石英舟,置于干燥器中,冷却至室温,称重,直至恒重。
B.5 分析结果的表述
按式(B. 1) 计算灼烧损失量w, 数值以%表示:
style="width:2.7in;height:0.57332in" /> ……… ……… (B.1)
式中:
mi— 灼烧前海绵铂的质量,单位为克(g);
m₂— 灼烧后海绵铂的质量,单位为克(g)。
分析结果小于0.1%时,表示至小数点后三位;小于0.01%时,表示至小数点后四位。
B.6 精密度
实验室之间分析结果的差值应不大于表B. 1 所列相对允许差。
表 B. 1
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